Rabu, 12 September 2012

gula reduksi

Metode luff schoorl merupakan salah satu metode yang dapat digunakan dalam penentuan kadar karbohidrat secara kimiawi. Sampel yang dipakai pertama-tama ditimbang sebanyak 2,5 gram. Sampel yang telah ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml kemudian ditambahkan akuades 50 ml untuk melarutkan sampel.
Setelah itu ditambahkan 5 ml Pb-asetat 5% dan dikocok. Tujuan penambahan Pb-asetat adalah sebagai larutan penjernih dan mengendapkan asam-asam organik. Kemudian ditambahkan 5 ml Na-phospat 5% dengan tujuan mengatasi kelebihan Pb-asetat. Sampel dikocok dan disaring kemudian diambil filtratnya sebanyak 50 ml.
Selanjutnya sampel dievaporasi sampai volume sampek setengah dari volume awal. Kemudian sampel diencerkan menjadi 100 ml dan dihasilkan larutan A. dari larutan A dapat ditentukan kadar gula total dan gula reduksinya.
Kadar gula total adalah kandungan gula keseluruhan dalam suatu bahan pangan baik monosakarida maupun oligopsakarida. Sedangkan kadar gula reduksi adalah kandungan gula pereduksi dalam bahan pangan. gula reduksi adalah gula yang dapat mereduksi zat lain. Gula pereduksi biasanya golongan monosakarida. Hal ini disebabkan golongan monosakarida mengandung gugus aldehid dan gugus keton yang aktif mereduksi senyawa lain.
Untuk menentukan kadar gula total,  larutan A  diambil 50 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur. Kemudian ditambahkan 5 tetes metil orange sebagai indicator dan ditambahkan pula 20 ml HCl 4N. penambahan HCl dimaksudkan untuk mmenghidrolisis karbohidrat. Polimer karbohidrat sulit untuk bereaksi sehingga penambahan asam akan memecah polimer menjadi monomer-monomer yang akan lebih mudah untuk bereaksi dengan senyawa lain.
Hidrolisis pada sampel dapat memisahkan karbohidrat dalam sampel. Setelah ditambahkan HCl, campuran sampel dan HCl dipanaskan selama 30 menit. Setelah dipanaskan sampel dinetralkan dengan larutan NaOH 60% sampai sampel dan campuran di dalamnya netral. Larutan sudah netral dengan ditandai perubahan warna menjadi kuning-orange.
Dalam pengujian karbohidrat dengan metode luff school ini, PH larutan harus diperhatikan dengan baik, karena PH yang terlalu rendah (terlalu asam) akan menyababkan hasil titrasi menjadi lebih tinggi dari sebebnarnya. Hal ini dikarenakan terjadi reaksi oksidasi ion iodide menjadi I2.
O2 + 4 I- + 4 H+ --> 2 I2 + 2H2O
Sedangkan apabila PH terlalu tinggi (terlalu basa), maka hasil titrasi akan menjadi lebih rendah daripada sebenarnya, karena pada PH tinggi akan terjadi resiko kaesalahan, yaitu terjadinya reaksi  I2 yang terbentuk dengan air (hidrolisis).
I2 + H2O --> HOI + I- + H+
4HOI + S2O32- + H2O --> 2 SO42- +4 I- +6H+
Setelah dinetralkalkan, sampel diencerkan kembali hingga volume 100 ml dan dihasilkan larutan B. kemudian larutan B ini dipipet sebanyak 25 ml dan ditambahkan larutan luff school. Larutan luff school akan bereaksi dengan sampel yang mengandung gula pereduksi:
R-COH + CuO --> Cu2O + R-COOH
Seharusnya campuran tersebut ditambahkan batu didih untuk mencegah terjadinya letupan (bumping). Larutan tersebut drefluks dengan tujuan untuk menguapkan senyawa-senyawa volatile namun tidak mengurangi volume larutan. Pada proses refluks, diusahakan larutan mendidih dalam waktu 3 menit dan biarkan mendidih selama 10 menit, hal ini dimaksudkan agar proses reduksi berjalan sempurna, dan Cu dapat tereduksi dalam waktu kurang lebih 10 menit.
Agar tidak terjadi pengendapan seluruh Cu3+ yang tereduksi menjadi Cu+,sehingga ada kelebihan Cu2+ yang dititrasi maka larutan harus mendidih atau diusahakan mendidih dalam waktu 3 menit. Campuran tersebut kemudian didinginkan dalam air agar pendinginan berlangsung cepat. Setelah campuran dingin, kemudian ditambahkan KI 30% sebanyak 10 ml dan 25 ml H2SO4 6N perlahan-lahan. Penambahan larutan-larutan ini akan menimbulkan reaksi antara cuprioksida menjadi CuSO4 dengan H2SO4, dan CuSO4 tersebut bereaksi dengan KI.
Reaksi tersebut ditandai dengan timbulnya buih dan warna larutan menjadi coklat. Larutan tersebut kemudian dititrasi cepat dengan menggunakan larutan tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N. titrasi cepat dilakukan untuk menghindari penguapan KI. Namun, hal yang sering terjadi adalah setelah direfluks, larutan tidak segera dititrasi sehingga hasil yang didapat gagal.
Indicator yang digunakan adalah amilum 1%. Penambahan indicator amilum dilakukan setelah campuran mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan karena apabila penambahan amilum dilakukan pada awal titrasi, maka akan terbentuk senyawa iodamilum yang akan mengakibatkan warna titik akhir titrasi menjadi tidak terlihat tajam. Penentuan kadar gula total dan gula reduksi ini menggunakan blangko yaitu pengujian dengan metode luff schoorl namun tanpa sampel.

Catatan:
1.  Metode luff school merupakan salah satu metode yang dapat digunakan dalam penentuan kadar karbohidrat secara kimiawi.
2.      Tujuan penambahan Pb-asetat adalah sebagai penjernih dan mengendapkan asam-asam organic dan tujuan penambahan Na phospat 5% adalah untuk mengatasi kelebihan Pb-asetat.
3.      Gula pereduksi biasanya golongan monosakarida. Hal ini disebabkan karena golongan monosakarida mengandung gugus aldehid dan gugus keton yang aktifmereduksi senyawa lain.
4.      Penambahan HCl dimaksudkan untuk menghidrolisis karbohidrat. Polimer karbohidrat sulit bereaksi sehingga dengan penambahan asam, polimer akan terpecah menjadi monomer-monomer yang akan lebih mudah untuk bereaksi dengan senyawa lain.
5.      Larutan direfluks dengan tujuan untuk menguapkan senyawa-senyawa volatile namun tidak mengurangi volume larutan.
6.    Penambahan indicator amilum dilakukan setelah campuran mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan karena apabila penambahan amilum dilakukan pada awal titrasi, maka akan terbentuk senyawa iodamilum yang akan mengakibatkan warna titik akhir titrasi menjadi tidak terlihat tajam.

Daftar pustaka
Harjadi, W. 1994. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta : Gramedia.
Sudarmadji, Slamet. 1996.Analisa Bahan Makanan & Pertanian. Yogyakarta :Liberty.
Winarno, FG. 1997. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : Gramedia.


0 komentar:

Posting Komentar